安捷伦 7890A-5977B GC-MS在环境检测的几种应用

Agilent 5977B MSD是GC-7890A的重要配套仪器，提供高效的分析方案，性价比高，满足多种测试，符合ASTM及相关的多项标准，仪器附带MassHunter软件帮助您*控制每个步骤，让GC/MSD分析成为常规手段。简化了从仪器设置到数据分析和报告的整个方法开发过程。

另外Agilent 7890A-5977BGC-MS适用于化妆品（特别是指甲油，香水）玩具，纺织（特别是内衣，婴幼儿服饰）的相关的PAEs邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的利器。

参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法

方法一：安捷伦7890A-5977B对土壤中17种PAEs的测定方法

本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。

1、标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10μg/mL（DBP为6μg/mL）的混合标准储备液。

2、提取

取5g样品，加入适量无水硫酸钠（一般样品加8-10g），搅拌均匀，加入20mL乙酸乙酯，振荡30min，静置5min，收集3mL上层清液，待净化。

3、净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass

1）活化：向柱中加入6mL乙酸乙酯，弃去流出液；

2）上样：将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1mL流出液，供GC/MS分析。

4.色谱条件：

1）色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）进样口温度：280℃

3）升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至300℃，保持5min

4）载气：氦气，柱流速：2.69mL/min

5）进样方式：不分流进样

6）进样量：1.0μL

7）离子源温度：230℃

8）接口温度：280℃

9）溶剂延迟：5.5min

10）电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）

方法二：Agilent 7890A/5977B 检测食品样品外包装盒的邻苯二甲酸酯类（PAEs）含量

1.实验仪器选择Agilent 7890A/5977B 气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司）；

METTLERMS105电子天平；SB-5200DT台式数控超声波清洗器。

2.实验方法

1）以正己烷为溶剂，配制浓度为10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的样品称量，精确至0.1mg，并用剪刀将样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，将碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸润20min；然后加入20mL无水乙醇和50μLIS溶液，超声萃取30min；静置，待萃取液冷却至室温后，取2mL上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振荡器上以200r/min的转速振荡10min，静置，取上清液进行GC/MS分析。

3）采用内标法定量。

3.色谱条件：

1）色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）进样口温度：280℃

3）升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持15min

4）载气：氦气，柱流速：1.0mL/min

5）进样方式：不分流进样

6）进样量：1.0μL

7）离子源温度：230℃

8）接口温度：280℃

9）溶剂延迟：6min

10）电离能量：70eV.

11）电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），

4.实验结果分析

1）实验将不同体积的正己烷加入到2mL水/乙醇的超声萃取溶液中，通过液液萃取将PAEs从水/乙醇中萃取到有机相中，从而实现对萃取液的净化除杂作用，得到的正己烷层澄清、无色，水相层浑浊或有一定的颜色。

2）检测方法的选择及优化

PAEs的分离检测可选用GC/MS检测方法，它能够给出定性信息，具有更强的选择性。实验参考GB/T21911—2008的方法，选用HP-5MS作为分离分析用色谱柱，但在程序升温时，延长了280℃下的保持时间，以便将一些高沸点的杂质赶出色谱柱。PAEs标准溶液及实际样品溶液的总离子流色谱图（TIC）

方法三：使用Agilent 7890A-5977B 气质联用仪分析玩具中的邻苯二甲酸酯

另外，对于玩具中受监管的六种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）以及邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。本应用简报使用GB/T22048-2008标准为参考。GB/T22048-2008描述了一种使用气质联用分析上述六种邻苯二甲酸酯的方法，相关的分析结果见如下的图谱。

安捷伦气质联用可以有效地助力第三方环境监测，安捷伦GC－MS在环境监测中的应用由于安捷伦GC－MS具有灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点，因此很快就被应用于环境样品分析，为环境分析开辟了一条新的途径，同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。